>>> Перейти на мобильный размер сайта >>>

Учебное пособие

Стеклодувное дело

§ 7. Нанесение меток и надписей на градуированной и обычной стеклянной посуде

Для измерения объема жидкостей или газов в лабораторной практике используют различную мерную посуду: колбы, конические и цилиндрические мензурки, различного типа пипетки, бюретки жидкостные и газовые и микробюретки.

На мерную посуду наносят риски, соответствующие цифровые обозначения и надписи. Калибровка, нанесение рисок и надписей требуют определенных знаний и навыков. Весь этот процесс делят на ряд последовательных операций и называют градуировкой. Градуируют путем вытравливания на поверхности стекла углублений плавиковой кислотой. Основными компонентами стекла являются силикаты металлов и кремнезем.

При взаимодействии силикатов и кремнезема с плавиковой кислотой протекает следующая реакция: SiО₂ + 4HF = ↑ SiF₄ + 2H₂0. Образующийся при этом газообразный фтористый кремний удаляется с поверхности стекла. Кроме вытравливания на поверхности применяют клиширование мерной посуды, т. е. нанесение на стекло специальной краски, которая после термической обработки прочно закрепляется на поверхности стекла и не поддается действию агрессивных сред (кислот, щелочей, солей и воды).

Весь процесс состоит из следующих операций: вымеривания (калибровки), вощения поверхности стекла, деления, цифровки, травления, удаления воскового покрытия и затирания.

Вымеривание (калибровка). Калибровка мерной посуды представляет собой довольно трудоемкую работу, требующую значительного навыка и знаний. Методы калибровки подробно описаны в курсах аналитической химии и учебных пособиях по технике лабораторных работ, к которым авторы отсылают читателей. Непосредственно к стеклодувным операциям относятся вощение, деление, цифровка и травление. Точно калиброванную посуду в дальнейшем подвергают вощению. На откалиброванных сосудах тонким пером черной тушью делают метку, которую затем в данном месте протравливают плавиковой кислотой.

Вощение. Вощением называют покрытие поверхности стекла смесью, состоящей из 70% натурального воска, 28% парафина и 2% гудрона. Вощение предохраняет стекла от действия плавиковой кислоты. Воск, парафин и гудрон помещают в металлический сосуд и нагревают до полного расплавления. Смесь тщательно перемешивают и продолжают нагревать до тех пор, пока не начнет выделяться белый дым. Появление дыма над поверхностью смеси свидетельствует о готовности ее к употреблению.

Для покрытия поверхности смесью изготовляют помазок: на конец деревянной палочки длиной 20—25 см наматывают слой ваты толщиной 3—3,5 см и длиной 6—7 см. Помазок опускают в горячую восковую смесь и при вращении слегка прижимают к стенкам сосуда для удаления из ватного тампона воздуха. Помазок оставляют в сосуде с расплавленной восковой смесью. Подлежащее вощению изделие берут в левую руку и нагревают его на пламени лабораторной горелки до температуры 70—80°С.

В правую руку берут помазок, слабо отжимают его о стенки сосуда и, вынув из расплавленной смеси, слегка прижимают к какой-либо крайней точке калибруемого изделия. Затем двигают помазок вдоль всего издедия, и так делают до тех пор, пока вся поверхность изделия на расстоянии 3—4 см за крайними рисками не будет покрыта восковой смесью. При вощении нужно следить за тем, чтобы изделие было сухим, между слоями нанесенного воска не было просветов, а толщина воскового слоя не превышала 0,2—0,3 мм. Необходимо помнить, что чем выше температура восковой смеси, тем тоньше восковой слой. При нанесении рисок по толстому слою воска они получаются грубыми и неровными.

Деление. Делением называют операцию, посредством которой с поверхности стекла удаляют восковую смесь в местах, подлежащих травлению плавиковой кислотой. На мерных колбах и пипетках Мора делают круговую черту-риску следующим образом (рис. 90). Тонкую, но прочную нитку 2 длиной 30—40 см прикрепляют к гвоздю 1, вбитому в стол 3 так, чтобы образовалась петля. Покрытую восковой смесью колбу или пипетку Мора продевают в петлю, совмещая конец петли с отметкой, зафиксированной тушью на горловине колбы или пипетки. Держа обеими руками колбу (или пипетку) за концы, слегка натягивают петлю и медленно вращают градуируемый сосуд.

Рис. 90. Приспособление для деления мерных колб

Под действием трения восковая смесь сдирается ниткой. После нескольких оборотов на горловине колбы образуется кольцевая метка, лишенная воскового покрытия. При этом нужно следить, чтобы метка была ровной, не двоилась и чтобы воск был полностью удален с нее. Обычно после небольшой тренировки удается получить удовлетворительную кольцевую метку. Деление мерной посуды, при котором надо нанести много рисок (бюретки, пипетки, мерные цилиндры), производят с помощью делительного станка.

Цифровка. Цифровкой называют нанесение цифровых обозначений на мерной посуде. Цифры и надписи наносят процарапыванием воскового слоя иглой с последующим травлением плавиковой кислотой. Для цифровки применяют металлическую иглу, имеющую форму ручки или карандаша, с радиусом закругления 0,1-0,15 мм. Иглу литую с утолщенным стержнем в верхней части обычно вставляют в деревянную или пластмассовую оправу. Иглой на поверхности сосуда, покрытого восковой смесью, процарапывают цифры или буквы. Красота и четкость надписей зависят от квалификации работающего. Часто надписи наносят по трафаретам (как для надписей на чертежах).

На шаровидной части мерных колб наносят цифры, указывающие их объем, единицы величин (мл), а также температуру калибровки 20°С. На бюретках пишут цифры: 0 — вверху, 1, 2, 3, 4 и др. — на миллиметровых рисках с, правой стороны. На свободной от рисок верхней части пишут единицу величины (мл) и температуру градуировки 20°С.

На мерных пипетках и мензурках отсчет ведут снизу вверх (наибольшую отметку объема пишут вверху). На пипетках Мора объем, единицу величины и температуру, так же как у мерных колб, наносят на вздутии.

Травление. Травлением называют удаление слоя стекла с поверхности изделия. Травление производят плавиковой кислотой, стекло при этом разрушается только в тех местах, которые не защищены восковой смесью, т. е. на рисках, процарапанных цифрах и надписях. В результате разрушения стекла в этих местах образуются углубления-борозды.

Наиболее пригодны для травления стекла марок 23, ЗС-5 и другие молибденовые стекла. «Пирекс» и кварц трудно подвергаются травлению (дают размытые борозды). При травлении изделий из стекла марок Л-80, 29, 23 следует применять баритовую суспензию без добавки концентрированной серной кислоты. При работе с молибденовыми стеклами в кашицу добавляют несколько капель серной кислоты, которая связывает выделяющуюся при реакции воду, сохраняя тем самым концентрацию плавиковой кислоты, и препятствует образованию кремнефтористоводородной кислоты. Плавиковую кислоту хранят в парафиновых, поливинилхлоридных или полиэтиленовых сосудах.

Кроме плавиковой кислоты для травления необходимы сернокислый барий (порошок), серная кислота (плотность 1,84) и этиловый спирт.

Травление производят следующим образом. В резиновый (разрезанную пополам медицинскую грушу) или полиэтиленовый стакан помещают небольшое количество сернокислого бария, к нему осторожно доливают плавиковую кислоту до образования сметанообразной массы. Для нанесения массы с плавиковой кислотой на места, подлежащие травлению, употребляют волосяную кисточку (волос длиной 10—15 мм). Подлежащую травлению поверхность осторожно протирают влажным тампоном в местах нанесенных рисок и надписей 96%-ным этиловым спиртом, который удаляет следы жира и улучшает смачивание поверхности воска плавиковой кислотой.

Изделие, подлежащее травлению, берут в левую руку, волосяную кисточку в правую, опускают ее в суспензию с плавиковой кислотой, затем осторожно наносят суспензию на поверхность стекла, где нанесены риски и надписи. Плавиковая кислота в местах, лишенных воска, разрушает стекло. После нанесения суспензии изделение выдерживают некоторое время, необходимое для получения нужной глубины метки. Плавиковая кислота ядовита, поэтому травление производят обязательно в вытяжном шкафу. Руки должны быть при этом защищены резиновыми перчатками. Попадание плавиковой кислоты на незащищенные участки кожи образует долго незаживающие язвы.

Травление изделий из стекла марки 23 длится 10—15 мин, из молибденового — 20—25 мин.

После выдержки в течние 10—25 мин с мерной посуды удаляют суспензию плавиковой кислоты, хорошо промывая изделия струёй холодной воды из-под крана. Затем удаляют защитный восковой слой, для чего изделие или обливают кипящей водой, или опускают в сосуд с кипящей водой. Мерную посуду затем тщательно протирают чистым, сухим куском ткани и дают ей остыть.

Затирание. На охлажденной посуде после обработки плавиковой кислотой выступают все нанесенные риски и надписи. Для более рельефного обозначения рисок и надписей в них втирают беглую, легко застывающую пасту (если риски и надписи хорошо протравлены, затирание не производят). Можно использовать и обычные густотертые цинковые белила. Белила разводят небольшим количеством растворителя, хорошо перемешивают и наносят небольшое количество краски на кусочек ваты, которым двигают по стеклу перпендикулярно нанесенным рискам, втирая краску в углубления. Затем фильтровальной бумагой вытирают изделие, снимая излишек краски. После высыхания краски изделие готово к работе. Ниже, в качестве примера, дано описание работы по нанесению метки оцифровки мерной колбы на 100 мл.

Сухую колбу с нанесенной тушью на ее горловине меткой, соответствующей точно объему 100 мл, берут в левую руку и слегка прогревают на пламени газовой горелки до 60—70°С. В правую руку берут помазок, окунают в сильно нагретую восковую смесь и наносят ее на горловину по всей окружности. Слой нанесенного на горловииу воска должен быть широким (66—70 мм) по всей длине горловины, а нанесенная тушью метка должна находиться на середине. Потом помазком наносят восковую смесь на круговую часть колбы так, чтобы восковое покрытие захватывало половину сферической части колбы. Колбу, покрытую воском, охлаждают до комнатной температуры.

Горловину колбы вставляют в петлю нити, закрепленную на столе, и вращением снимают по кольцу восковую смесь? На сферической части колбы выцарапывают иглой число 100, а под ним буквы «мл». Надпись и кольцевую метку протирают этиловым спиртом. Затем, взяв колбу в левую руку, наносят кисточкой на кольцевую метку и на надпись суспензию плавиковой кислоты с сульфатом бария. Суспензию наносят в резиновых перчатках и вытяжном шкафу. Через 10—25 мин в зависимости от марки стекла колбу вынимают из вытяжного шкафа и смывают суспензию струей воды. Промытую от плавиковой кислоты колбу берут за верхнюю часть горловины и опускают в сосуд с кипящей водой. Восковая смесь плавится и сходит с колбы. Колбу затем протирают куском чистой тканн. Когда колба остынет, тампоном наносят на подпись и на кольцевую метку пасту или белила. Фильтровальной бумагой удаляют избыток белил и вторично протирают колбу.

Цифровку можно выполнить также значительно более простым способом. В качестве материала для нанесения метки или надписи используют силикатный зубоврачебный цемент и жидкое стекло. Из силикатного цемента приготовляют кашицу на жидком стекле, в которую добавляют немного оксида цинка. Смесь хорошо растирают в ступке и, добавляя по каплям дистиллированную воду, доводят смесь до консистенции жидкой сметаны. Затем с помощью тонкого пера этой жидкой смесью наносят риски, метки и цифры на стеклянных изделиях. Когда силикатный цемент застынет и высохнет (через 4—5 ч), все изделия или только часть, где нанесены метки, нагревают до температуры 350—360°С в течение 10—15 мин. Сделанные таким образом надписи и риски не смываются и не сцарапываются.

В настоящее время широко применяют клиширование текстов, т. е. нанесение специальным штампом надписей и цифр из цветного легкоплавкого стекла. Для этого составляют флюс, состоящий из 40% Si0₂, 40% Р₂О₃ и 20% N₂В₄О₇. Для получения черного цвета к флюсу добавляют 30% смеси, состоящей из Fe₂О₂, СоО, МпО₂. В дальнейшем поступают так, как описано выше об использовании силикатного цемента.

Для получения белого цвета к флюсу добавляют диоксид олова SnО₂